Moisture analyzers

Nie. Legalizacja wagosuszarek nie jest  ujęta w przepisach i co za tym idzie nie jest wymagana.

Podstawa prawna:  Rozporządzenie Ministra Gospodarki z dnia 7 stycznia 2008 r. w sprawie prawnej kontroli metrologicznej przyrządów pomiarowych

Możliwe jest wzorcowanie wagosuszarki w zakresie wskazań masy. Jest to istotne, gdyż na wskazaniach masy oparte są wyniki pomiaru wilgotności, ale to nie jest dokładnie to o co chodzi. Wzorcowanie takie daje formalne świadectwo wzorcowania wagosuszarki i pozwala wnioskować o sprawności urządzenia.

Wzorcowania w zakresie wskazań wilgotności jak dotąd żadne znane nam laboratorium akredutowane nie robi, nie mamy zatem komu tego zlecać. Sami wykonujemy protokóły z pomiarów dla konkretnej wagosuszarki i rodzaju substancji określając wynik wilgotności i jego powtarzalność.

Dobór właściwej temperatury i czasu suszenia jest kluczowy z punktu widzenia dokładności pomiaru wilgotności. Parametry suszenia dobrane są właściwie, jeżeli zapewniają powtarzalność wyników na zadawalającym poziomie, zwykle jest to 0,1 - 1%. Dobór parametrów odbywa się w 3 krokach:

Krok 1: Temperatura suszenia jest związana z fizyko-chemicznymi właściwościami materiału próbki. Wyznacza się ją w wyniku kilku prób przeprowadzonych w kilku kolejnych temperaturach, np. w odstępach co 10°C . Właściwa temperatura to największa wartość, dla której próbka przez kilka minut nie zmienia koloru i zapachu. Zmiana koloru lub zapachu świadczy o rozpoczęciu procesu utleniania próbki, który powoduje zmianę właściwości próbki, co zwykle ma wpływ na dokładność pomiaru.

Krok 2: Masa użytej próbki powinna być na tyle duża, aby wykorzystać całą powierzchnię szalki, jednakże im cieńsza jest warstwa materiału próbki tym lepiej przebiega proces suszenia. Należy zadbać o to, aby wierzchnia i spodnia warstwa materiału suszyły się równocześnie. Jeżeli materiał pokrywa się skorupką i część wilgoci zostaje uwięziona w materiale, należy materiał rozdrobnić lub obniżyć temperaturę suszenia. Do materiałów płynnych korzystne jest zastosowanie sączków, co przyśpiesza suszenie.

Krok 3: Do przyjętej masy próbki należy dobrać czas suszenia. W tym celu należy ustawić w wagosuszarce możliwie długi czas suszenia i obserwować przebieg procesu suszenia. Minimalny czas suszenia to ten, po którym próbka nie zmieni już swojej masy o więcej niż dopuszczany przez badającego błąd pomiaru. Właściwy czas suszenia to wyznaczony minimalny czas suszenia wzięty z zapasem. Procentowa wartość tego zapasu musi przekraczać rozrzut nakładanej masy próbki, gdyż potrzebny do wysuszenia tanie repliki zegarków próbki czas jest proporcjonalny do masy próbki.

Po przeprowadzeniu kilku pomiarów z wyznaczonymi parametrami suszenia i upewnieniu się, że powtarzalność wyników jest zadowalająca można przystąpić do optymalizacji czasu pomiaru wybierając korzystniejszy Profil suszenia i stosując Tryb pomiaru Skrócony. Oczywiście należy skontrolować, czy powtarzalność wyników się nie pogorszyła. Przykładowe wartości dla najczęściej spotykanych materiałów podane zostały w dodatku do instrukcji obsługi wagosuszarki.

W przypadku suszenia próbek ciekłych, past lub substancji, które mogą się roztopić albo uwolnić płyn, korzystne jest stosowanie filtrów (sączków) z papieru lub włókna szklanego.

Filtry zapewniają rozkład cieczy na większej powierzchni, co przyśpiesza suszenie. W przypadku ciał stałych przykrycie filtrem chroni ich powierzchnię przez utlenianiem się (osmaleniem).

W celu sprawdzenia dokładności ważenia wagosuszarki należy przełączyć wagosuszarkę na zwykłe ważenie i nałożyć na szalkę przedmiot o dokładnie znanej masie. Najlepiej jeśli jest to  odważnik kalibracyjny F2 (OIML) o masie równej zakresowi pomiarowemu wagosuszarki, ale może to być dowolny przedmiot, którego masa jest nam dokładnie znana.

Klasyczna metoda sprawdzenia dokładności wyznaczania wilgotności wymaga użycia substancji wzorcowej – winianu disodowego (di-Sodium tartrate dihydrate C4H4Na2O6*H2O). Do sprawdzenia należy użyć próbki o masie 5g ustawiając: tryb skrócony, metodę wyliczeń: m0-m/m0*100% , temperaturę 150oC, czas próbkowania 10s., ilość kwalifikującą 4 i czas suszenia 00:15:00s. Uzyskany wynik powinien mieścić się w granicach 15,61 – 15,71% (dokładna wartość jest podana na opakowaniu substancji).

Prostszą metodą jest użycie sączka i wody destylowanej (woda z kranu jest też wystarczająca). Przy ustawieniach wagosuszarki jak wyżej pomiar wilgotności ok. 1cm3 wody musi się skończyć wynikiem paradoksalnym tj. bliskim 100%, ale jest to wartość prawidłowa, a powtarzając pomiar kilkukrotnie można ocenić powtarzalność i dokładność wagosuszarki.